酸式滴定管（化学仪器）

酸式滴定管

化学仪器

酸式滴定管，分析化学中常用的滴定仪器，只能用于酸性溶液。也能用于强氧化性溶液，不能用于碱性溶液。可用于进行进行酸碱中和滴定试验等。

构造特点

1、滴定管分酸式滴定管碱式滴定管酸式滴定管-------玻璃活塞-------量取或滴定酸溶液或氧化性试剂。

2、刻度上边的小（有0刻度），下边的大。

3、最小刻度为0.1ml,精确度是百分之一。即可精确到0.01ml

4、下部尖嘴内液体不在刻度内，量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。

滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50mL及25mL等几种规格，它们的最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。此外，还有容积为10mL，5mL，2mL，1mL的半微量和微量滴定管，最小分度制为0.05mL，0.01mL，0.005mL。它们的形状各异。

根据控制溶液流速的装置不同，滴定管可分为酸式和碱式两种。酸式滴定管的下端装有玻璃活塞，用来盛放酸性或具有氧化性溶液。碱式滴定管的下端用乳胶管连接一个小玻璃管，乳胶管内有一玻璃珠，用以控制溶液的流出。碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液。下部尖嘴内液体不在刻度内，量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。

使用方法

洗涤

对无明显油物的干净滴定管，可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂（但不能用去污粉）刷洗，再用自来水冲洗。刷洗时要注意，不用刷头露出铁丝的毛刷，以免划伤滴定管内壁。如有明显油污，则需用洗液浸洗。洗涤时向管内倒入10mL左右铬酸洗液（碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶滴头），再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接触，管口对着废液缸，以防洗液撒出。若油污较重，可装满洗液浸泡，浸泡时间的长短视沾污情况而定。洗毕，洗液应倒回洗瓶中，洗涤后应用大量自来水淋洗，并不断转动滴定管，至流出的水无色，再用去离子水润洗三遍，洗净后的管内壁应均匀地润上一层水膜而不挂水珠。

检漏

滴定管在使用前必须检查是否漏水。酸式管漏水或活塞转动不灵，则应重新涂抹凡士林。其方法是：将滴定管平放于实验台上，取下活塞，用吸水纸擦净或拭干活塞及活塞套，再活塞两侧涂上薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直至活塞转动灵活且外观为均匀透明状态。用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上，固定活塞，以其滑落打碎。如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可将滴定管装满水，用洗耳球鼓气加压，或将尖嘴浸入热水中，再用洗耳球鼓气，便可以将凡士林排除

装溶液和赶气泡

洗净后的滴定管在装液前，应先用待装溶液润洗内壁三次，用量依次为10mL，5mL，5mL左右。装入溶液的滴定管，应检查出口下端是否有气泡，如有应及时排除。其方法是：取下滴定管，倾斜成30º角，对酸试管，可用手迅速打开活塞（反复多次），使溶液冲出并带走气泡；将排除气泡后的滴定管补加操作溶液到零刻度以上，然后再调整至零刻度线位置。

读数

读数前，滴定管应垂直静置1分钟。读数时，管内壁应无液珠，管出口的尖嘴内应无气泡，尖嘴外应不挂液滴，否则读数不准。读数方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。并使自己的视线与所读的液面处于同一水平上。不同的滴定管读数方法略有不同。对无色或浅色溶液，有乳白板蓝线衬背的滴定管读数应以两弯月面相交的最尖部分为准。一般滴定管应读取弯月面最低点所对应的刻度。对深色溶液，则一律按液面两侧最高点相切处读取。对初学者，可使用读数卡，以使弯月面更清晰。读数卡是用贴有黑纸或涂有黑色的长方形（约3cm×15cm）的白纸板制成。读数卡紧贴在滴定管的后面，把黑色部分放在弯月面下面约1mm处，使弯月面的反射层全部成为黑色，读取黑色弯月面的最低点。

滴定

读取初读数之后，立即将滴定管下端插入锥形瓶（或烧杯）口内约1cm处，进行滴定。操作酸式滴定管时，左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处，与中指一起控制活塞的转动。但应注意，不要过于紧张，手心用力以免将活塞从大头推出造成漏水，而应将三手指略向手心回力，以塞紧活塞。

滴定速度

滴定时速度的控制一般为开始时每秒3～4滴；接近终点时，应一滴一滴加入，并不停的摇动，仔细观察溶液的颜色变化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液悬而不滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀），仔细观察溶液的颜色变化，直至滴定终点为止。读取终读数，立即记录。注意：在滴定过程中左手不应离开滴定管，以防流速失控。

平行实验

平行滴定时，应该每次都将初刻度调整到“0”刻度或其附近，这样可减少滴定管刻度的系统误差。

最后整理

滴定完毕，应放出管中剩余溶液，洗净滴定管，装满去离子水，罩上滴定管盖备用。

注意事项

1、使用时先检查是否漏液。

2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。

3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。

4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。

5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。

6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。

7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数。

8、用于盛装酸性溶液或强氧化剂液体（如KMnO4溶液），不可装碱性溶液。

误差分析

由于中和滴定的计算原理为：

中υ（待测）/υ（标准）为计量数之比，由化学方程式确定，而V（待测）与C（标准）均为确定值，所以只有V（标准）影响着C（待测）的计算结果；故在实验中由操作中的各种误差将会对V（标准）值有影响，从而对C（待测）的计算产生了误差，V（标）增大，最后的结果偏高；V（标）减小，最后的结果偏低。这样我们在中和滴定误差分析的步骤是：不正确操作→直接后果→对V（标）的影响→滴定误差。

举例

例：若用标准氢氧化钠来滴定待测盐酸溶液，

分析下列操作会对滴定结果产生什么影响：

（1）碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗。

分析：不正确操作：未用标准碱溶液润洗碱式滴定管。直接后果：稀释了标准碱溶液。对V（标）的影响：使用的标准碱溶液增多，V（标）增大。造成的滴定误差：使最后的结果偏高。

（2）a、滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽，滴定后气泡消失。

分析：不正确操作：未将滴定管中的气泡赶尽，滴定后气泡消失。直接后果：经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积。对V（标）的影响：使V（标）增大；造成的滴定误差：使最后的结果偏高。

b、滴定前碱式滴定管中已将气泡赶尽，但滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡。

分析：不正确操作：滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡。直接后果：经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积；对V（标）的影响：使V（标）减小；造成的滴定误差：使最后的结果偏低。

（3）锥形瓶水洗后用待测酸液润洗，将会对滴定结果产生什么影响？

分析：不正确操作：锥形瓶水洗后用待测酸液润洗。直接后果：使待测液的体积增大。对V（标）的影响：使V（标）增大；造成的滴定误差：使最后的结果偏高。

（4）若使用的锥形瓶水洗之后未干燥，即注入酸并进行滴定，对滴定结果有何影响？

不会对V（标）造成影响，也不会造成滴定误差。

（5）a、滴定读数时，开始是平视，结束时读数仰视将对滴定结果有何影响？

分析：不正确操作：滴定结束时读数仰视。直接后果：滴定结束时的读数大于了正确操作时的读数。对V（标）的影响：通过公式：滴定标准溶液的体积==第二次的读数-第一次读数，可以看出，V（标）增大；造成的滴定误差：使最后的结果偏高。

b、结束时读数俯视将对滴定结果有何影响？略。

操作步骤

酸碱中和滴定的操作步骤和注意事项可用一段口诀来概括：

酸管碱管莫混用，视线刻度要齐平。

尖嘴充液无气泡，液面不要高于零。

莫忘添加指示剂，开始读数要记清。

左手轻轻旋开关，右手摇动锥形瓶。

眼睛紧盯待测液，颜色一变立即停。

数据记录要及时，重复滴定求平均。

误差判断看V(标)，规范操作靠多练。

参考资料

1.无机化学|Inorganic chemical reagent·范德生物